生产过渡金属的纳米级颗粒的方法
2020-01-05

生产过渡金属的纳米级颗粒的方法

本发明涉及一种形成纳米级颗粒的方法,它包括如下步骤:由过渡金属形成金属前体溶液;将金属前体溶液喷入表面活性剂溶液中;添加絮凝剂,使纳米级颗粒从溶液中沉淀出来,而无永久团聚;添加烃溶剂以再分散或再胶溶纳米级颗粒。

图15是本发明方法150的流程图,它表示方法之一,图16是第二个方法的流程图160。

图11B是生产单分散胶体所需条件的标准表示,以描述单分散微米大小的硫胶体的生长。它的临界特征是暂时不连续成核过程,随后在晶核上慢慢生长。通过设计与一般反应途径相一致的一系列特殊化学程序,本发明人最佳化单分散磁性纳米级晶体的生长条件。

利用X射线粉末衍射测定最终产品的结晶相,并选择电子衍射。在环境压力下,对于单质钴,知道只存在两种稳定相。在温度低于425℃时,hcp形式是稳定的,而在较高温下,fcc形式是稳定的结构。

将溶剂蒸发,产品在室温真空下干燥。按照零场冷却(ZFC)/场冷却(FC)方法,在10奥斯特磁场强度下于5-300°K测量磁化的温度函数。由于钴的临界粒度约为10个nm,所以这里制备的颗粒是一组单磁畴。在这超细状态下,热波动将克服磁晶体的异向性,当超顺磁性发生时,可使颗粒沿着易磁化轴磁化波动。这典型地表明颗粒的温度相关磁化,正如图9所示,尤其是,图9示出了不同粒度钴颗粒磁化与温度的关系。

本发明的第二个方面,是一种形成纳米级颗粒的方法,包括如下步骤:在非反应溶剂中形成含有表面活性剂(最好是非离子表面活性剂(如叔有机膦)和阴离子表面活性剂(如羰化物))的金属盐前体溶液;向溶液中喷入一种试剂以还原金属盐并就地产生胶体状金属颗粒;添加絮凝剂使纳米级颗粒从溶液中沉淀出,而无永久的团聚;分离溶液中存留的合成副产物;向沉淀物中添加烃溶剂,以再分散或再胶溶净化的纳米级颗粒。

利用MPMS2 Quantum Design超导量子干扰装置(SQUID)磁力计进行磁性研究。首先,将样品用戊烷或己烷(例如用油酸作稳定配位体)进行溶解,或者用二氯甲烷(例如用PVP作稳定配位体)溶解,并装入优质石英管内。

总体讲,本发明是制备单分散磁性单质的和合金的纳米级颗粒的一种廉价有效的方法,它可以形成优质的磁性纳米级晶体。正如下面描述的,例如利用长链二羟醇(如二醇)还原醋酸钴合成六方晶系密堆积(hcp)钴颗粒,例如通过八羰基二钴的热分解,获得面心钴(fcc)的纳米晶体。通过钴盐的超氢化物还原制备新型的立方钴纳米级颗粒。